D.M. 05/02/1998

9. Per i primi 24 mesi gli accertamenti dei limiti di emissione mediante controllo in continuo degli inquinanti sono accompagnati dall'esecuzione in parallelo di campagne analitiche con misurazioni puntuali a carico del gestore dell'impianto in accordo con l'autorità di controllo. ALLEGATO 3 TEST DI CESSIONE Principio del metodo L'eluizione dei componenti viene effettuata tramite immersione del campione in acqua deionizzata, la quale viene rinnovata ad intervalli di tempo prestabiliti, per un totale di durata della prova di 16 giorni.

1. Materiale da sottoporre ad analisi Il campione da sottoporre ad analisi deve essere nella stessa forma fisica in cui si prevede l'impiego. Il campione da sottoporre ad analisi deve essere rappresentativo della totalità del materiale da esaminare, e comunque non meno di 100 mg. Per i materiali inertizzati il test va condotto dopo un periodo sufficientemente lungo dalla loro preparazione (un mese minimo) al fine di minimizzare le variazioni dovute ai cambiamenti nella struttura porosa e nella fase minerale. Determinare il volume (Vp) del materiale da sottoporre ad analisi in litri, ed il peso in Kg.

2. Reagenti Usare solo reagenti puri per analisi e acqua deionizzata. Acido nitrico, concentrazione 1M HNO3

3. Attrezzature e strumentazione I contenitori utilizzati debbono poter essere chiusi al fine di evitare l'esposizione all'anidride carbonica atmosferica che può causare variazioni di pH. Infatti la riproducibilità del test è alterata da variazioni del pH della soluzione estraente durante il test. Tali contenitori possono essere in polietilene, polipropilene o altri materiali, purché non contaminino gli eluati con gli elementi che debbono essere ricercati. La grandezza dei contenitori deve essere tale che possa contenere un rapporto in peso tra campione e soluzione estraente uguale a 5. Inoltre la grandezza del contenitore deve permettere che il campione possa essere immerso almeno 2 cm sotto il livello dell'acqua. Nel caso di campione monolitico, sul fondo del contenitore va posto un supporto al fine di permettere un contatto diretto di tutta la superficie del campione con l'acqua. Lavare i contenitori prima dell'uso con una soluzione di acido nitrico 1M e di seguito sciacquare con acqua deionizzata al fine di rimuovere ogni traccia dell'acido. I filtri utilizzati devono avere un diametro dei pori di 0,45 µm. I filtri prima dell'uso devono essere lavati con la soluzione di acido nitrico 1M al fine di allontanare eventuali contaminanti. I contenitori per la conservazione delle soluzioni di eluizione ottenute devono essere in polietilene o altri materiali simili. Lavare tali contenitori con soluzione di acido nitrico 1M prima dell'uso. Per la determinazione nelle soluzioni estraenti dei microelementi metallici di interesse si possono utilizzare metodi strumentali scientificamente validi, quali ad esempio: la spettrofotometria di assorbimento atomico, la spettrofotometria a plasma indotto (ICP) ecc.

4. Determinazione dei componenti eluiti dai campioni solidi analizzati Procedura Lavaggio dei recipienti con acido nitrico 1M e successivamente risciacquati varie volte con acqua deionizzata. Il test va condotto ad una temperatura di 20 ± 5 C. Registrare la temperatura media durante ogni intervallo del test. Porre nel recipiente un volume d'acqua pari a V=5 X Vp. Il campione deve essere immerso completamente e la parte superiore del campione deve essere almeno 2 cm al di sotto della superficie dell'acqua. Rinnovare l'acqua del recipiente dopo 2, 8, 24, 48, 72, 102, 168, e 384 ore (16 giorni). Prendere accuratamente nota dei tempi di rinnovo della fase liquida. Nel primo o nei primi due cicli di eluizione si possono verificare fenomeni di rilascio superficiale. Filtrare e/o comunque separare le soluzioni estraenti ottenute da ciascuno step eventualmente con una membrana filtrante (*) e acidificare il campione dopo la misurazione del pH e della conducibilità con acido nitrico 1M a pH=2. Non acidificare una parte della soluzione estraente per analizzare gli anioni (solfati, nitrati, cloruri). Analizzare i campioni acidificati prima possibile, ma tutti in un'unica sequenza analitica secondo una procedura standardizzata. Le determinazioni analitiche per la ricerca dei microinquinanti andranno effettuate su ogni soluzione ottenuta dalle otto fasi di eluizione (2, 8, 24, 48, 72, 102, 168, e 384 ore) ricercando i parametri significatavi e rappresentativi del campione in esame. Il confronto con i valori limite stabiliti nella tabella seguente andrà effettuato con un valore risultante dalla sommatoria delle concentrazioni riscontrate nelle soluzioni ottenute nelle singole otto fasi di estrazione. Mentre per il parametro pH il range 5,5 - 12 andrà rispettato per ognuna delle soluzioni ottenute nelle 8 fasi estrattive. ____________________________________________ (*) Se il test viene effettuato su materiali di granulometria fine, nella fase di filtrazione tali materiali possono rimanere adesi sul filtro; pertanto ove possibile si dovrà unire tale materiale alla fase solida filtrata e procedere ai successivi step di eluizione. ____________________________________________ Tabella Parametri Unità di misura Concentrazioni limite Nitrati mg/l NO3 50 Fluoruri mg/l F 1,5 Solfati mg/l SO4 250 Cloruri mg/l Cl 200 Cianuri µg/l Cn 50 Bario mg/l Ba 1 Rame mg/l Cu 0.05 Zinco mg/l Zn 3 Berillio µg/l Be lo Cobalto µg/l Co 250 Nichel µg/l Ni 10 Vanadio µg/l V 250 Arsenico µg/l As 50 Cadmio µg/l Cd 5 Cromo totale µg/l Cr 50 Piombo µg/l Pb 50 Selenio µg/1 Se 10 Mercurio µg/l Hg 1 Amianto mg/l 30 COD mg/l 30 pH 5.5 < > 12,0